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卫生部办公厅关于印发《重金属污染诊疗指南(试行)》的通知

  三、原理
  尿样品经微波消解后,在酸性条件下,尿样品中汞被硼氢化钠或硼氢化钾还原成原子态汞,由氩气载入石英原子化器中,在汞空心阴极灯的照射下,基态汞原子被激发至高能态,在返回基态时,发射出原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比,与标准系列比较定量。

  四、仪器
  4.1 具盖聚乙烯塑料瓶,500mL。
  4.2 具盖聚乙烯塑料离心管,15mL。
  4.3微波消解器,消解罐。
  4.4原子荧光光度计,汞空心阴极灯。
  仪器操作参考条件见下表。

波长,nm

253.7

延迟时间,S

2

原子化器温度,℃

200

读数时间,S

15

光电倍增管负高压,V

300

灯电流,mA

15

原子化器高度,mm

12

进样体积,mL

0.5

载气(Ar)流量,mL/min

400

进样方式

断续流动

屏蔽气(Ar)流量,mL/min

1000

读数方法

峰面积


  五、试剂
  实验用水为去离子水或重蒸水。
  5.1 硝酸,优级纯。
  5.2 盐酸,优级纯。
  5.3 过氧化氢,优级纯。
  5.4盐酸溶液,体积分数为10%。
  5.5 硼氢化钾(20 g/L)溶液:称取2.5 g氢氧化钠溶于500mL水后再放入10g硼氢化钾用玻璃棒混匀溶解。
  5.6重铬酸钾溶液,500mg/L: 称取5g重铬酸钾溶于50mL水,然后取出0.5mL,加入2.5mL硝酸,再加水定容至100mL。存储在棕色瓶中,可保存3个月。
  5.7汞标准应用溶液:用国家认可的汞标准溶液配制。取汞标准溶液(1000µg/mL)0.1mL于10mL比色管中用重铬酸钾溶液定容,配成10µg/mL的汞标准溶液。临用前,用10%盐酸溶液配成100µg/L的汞标准应用液。
  六、采样、运输和贮存
  用具盖聚乙烯塑料瓶收集班后尿,混匀后,尽快按WS/T 97测定肌酐。样品在室温下尽快运输和测定;样品置于4℃冰箱中可保存14d。
  七、分析步骤
  7.1 样品处理:将尿样从冰箱中取出,放置恢复到室温后,充分摇匀。取1.0mL尿样于样品消解罐中,加入2mL硝酸,放入微波消解炉中二档消化3min,冷却后分次转移到10mL比色管中,并定容至10mL,供测定。
  7.2样品空白:并取硝酸2mL于样品消解罐中,其余操作同样品,作为样品空白。
  7.3标准曲线的绘制:用汞标准应用液,采用逐级稀释的方法按表2配置标准系列。参照仪器操作条件,将原子荧光光度计调节至最佳测定状态,分别测定标准系列,用测定的荧光强度值与相应的汞浓度(μg /L)绘制标准曲线。

  用标准应用液按照下表配制标准溶液系列。

管号

0

1

2

3

4

5

汞标准应用溶液体积,mL

0.0

0.1

0.3

0.5

1

2

盐酸溶液(10%),mL

定容体积10.0

汞的浓度,μg /L

0.0

1.0

3.0

5.0

10.0

20.0



第 [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] 页 共[10]页
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