法搜网--中国法律信息搜索网
海关总署、国家经济贸易委员会关于下发《原糖加工贸易单耗标准》的通知[失效]

  4.4.3 试剂
  4.4.3.1 蒸馏水或去离子水:精制白砂糖、优级白砂糖必须用电导率低于2μS/cm的重蒸馏水(蒸馏过两次)或去离子水。对于一级或一级以下白砂糖允许用电导率低于15μS/cm的蒸馏水。
  4.4.3.2 0.01mol/L氯化钾溶液:取分析纯等级的氯化钾,加热至500℃(呈暗红炽热)脱水30min后,称取745.5mg,溶解于1000ml容量瓶中,并加水至标线。
  4.4.3.3 0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液250mL于1000mL容量瓶内,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。
  4.4.4 步骤
  4.4.4.1 测定
  称取白砂糖31.3±0.1g于干洁烧杯中,加蒸馏水溶解并移入100mL容量瓶中,用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2 ̄3次,然后倒入样液,用电导率仪测定样液电导率,记录读数及读数时的样液温度。
  电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。
  4.4.4.2 计算及结果表示
  白砂糖样品的电导灰分按式(8)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
  电导灰分=6×10(-4上角)(C1-0.35C2).....(8)
  式中:C1--31.3g/100mL糖液在20℃时的电导率,μS/cm。
  C2--溶糖用蒸馏水在20℃时的电计率,μS/cm。
  4.4.4.3 温度校正
  测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(9)校正,但测量温度范围一般不要超过20℃±5℃。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正,因影响甚微可忽略不计。
  C1=C1t〔1+0.026(20-t)〕..........(9)
  式中:C1--在t℃时糖液的电导率,μS/cm;
  t--测定糖液电导率时,糖液的温度,℃。
  4.4.4.4 允许误差
  两次测定值之差不得超过其平均值的10%。
  4.5 干燥失重的测定
  4.5.1 方法提要
  采用常压烘箱干燥技术,烘干后,在统一的条件下冷却。本法主要是测定样品的“表面”水分。
  4.5.2 仪器、设备
  4.5.2.1 干燥箱:测定过程中,离称量瓶上面2.5cm±0.5cm处的温度要保持在105℃±1℃(或130℃±1℃)。
  4.5.2.2 带温度计干燥器。
  4.5.2.3 扁型称量瓶:直径为6 ̄10cm,深度为2 ̄3cm。
  4.5.3 步骤
  4.5.3.1 测定
  将干燥箱预热至150℃(a法)或130℃(b法)。将已打开盖的干洁空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中,干燥30min,然后将称量瓶盖上盖子,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温。将称量瓶称量并称取20 ̄30g(a法)或9.5 ̄10.5g(b法)样品(应准确至±0.1mg)样品在称量瓶中要摊平,然后将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至105℃(a法)或130℃(b法)的干燥箱中,准确地干燥3h(a法)或18min(b法),将称量瓶盖上盖子,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温,称量,应准确至±0.1mg。
  不必干燥到恒重。但必须确保在测定的任何阶段,都不能有砂糖的有形损失。盛皿均须用于干洁的坩埚夹夹拿。
  注:a法为仲裁法;b法为常规法。
  4.5.3.2 计算及结果表示
  白砂糖样品的干燥失重按式(10)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
        m2-m3
  干燥失重=-------×100..............(10)
        m2-m1
  式中:m1--称量瓶的质量,g;
  m2--称量瓶及干燥前样品的质量,g;
  m3--称量瓶及干燥前样品的质量,g。
  4.5.3.3 允许误差
  两次测定值之差不得超过其平均值的15%。
  4.6 色值的测定
  4.6.1 方法提要
  以pH7.0缓冲溶液溶解白砂糖样品,经滤膜过滤后,在420nm波长条件下测量溶液的吸光系数,将吸光系数的数值乘以1000,即为ICUMSA色值,结果定为ICUMSA单位(IU)。
  4.6.2 仪器、设备
  4.6.2.1 分光光度计应符合下列规格。测量范围:透过率0 ̄100%。波长误差:在420nm处波长误差不大于±1nm。
  4.6.2.2 比色皿:厚度应选择使仪器透光度读数在20% ̄80%之间,可以使用配套的比色皿,查明配套使用的同一光径比色皿间的透光度之差不大于0.2%(在440nm波长下,用含铬量30μg/mL的重铬酸钾标准溶液进行检定)。
  4.6.2.3 阿贝折射仪应符合:折射度测量范围1.300 ̄1.700。分划板上折射率最小分度值:0.001。糖量浓度测量范围(%)0 ̄95。分划板上糖量浓度分划板上糖量浓度(%)最小分度值:0.5。
  4.6.2.4 pH(酸度)计:分度值或最小显示值0.02pH。
  4.6.2.5 滤膜过滤器:滤膜应当厚薄均匀,膜面上分布着对称、均匀、穿透性强的微孔,孔径为0.45μm,孔隙度达80%,孔道呈线性而互不干扰,滤膜与直径150mm糖品过滤器配套使用。
  4.6.3 试剂
  4.6.3.1 0.1mol/L盐酸溶液:用吸量管吸取8.4mL浓盐酸(比重为1.19)于预先放有适量蒸馏水的1000mL容量瓶中,然后稀释至刻度。
  4.6.3.2 三乙醇胺--盐酸缓冲溶液:称取三乙醇胺〔(HOCH2CH2)3(下角)N〕14.920g,用蒸馏水溶解并定容于1000mL容量瓶中,然后移入2000mL烧杯内,加入0.1mol/L盐酸溶液约800mL,搅拌均匀并继续用0.1mol/L盐酸调到pH7.0(用酸度计的电极浸于此溶液中测量pH值)。贮于棕色玻璃瓶中。
  4.6.4 步骤
  4.6.4.1 测定


第 [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] 页 共[10]页
上面法规内容为部分内容,如果要查看全文请点击此处:查看全文
【发表评论】 【互动社区】
 
相关文章