3．9 5％醋酸甲醇溶液：将25ｍｌ冰醋酸加到475ｍｌ甲醇中
3．10 无水硫酸纳：分析纯600℃灼烧4小时后置于干燥器中备用
3．11 重氮甲烷溶液：将装有氢氧化钾水溶液（浓度：0．6ｇ／ｍｌ）10ｍｌ，乙醇35ｍｌ及乙醚10ｍｌ的混合液的双口蒸馏瓶置于磁力搅拌器加热板上的水浴中，水温70℃，将搅拌子放入瓶中，接上滴液漏斗和高效冷凝器，冷凝器后串连有两个125ｍｌ的烧瓶。在第二个烧瓶中放在10ｍｌ乙醚，且入口应插到乙醚液面以下。在冰水浴中冷却进两个接收瓶。边用磁力搅拌器搅拌边从滴液漏斗中滴加Ｎ－甲基－Ｎ－硝基－Ｐ－甲苯磺胺乙醚溶液（21．5ｇ／140ｍｌ），滴完全部溶液的时间控制在20ｍｉｎ以上。当蒸馏液呈淡黄色时，停止蒸馏。将两个接收瓶中的液体合并，在70℃水浴上再蒸馏，其蒸馏液作为重氮甲烷溶液。此液密闭置于冰箱中保存，保存期为一个月。
3．12 二氯二甲吡淀酚标准溶液
3．12．1 二氯二甲吡淀酚标准贮备液－100ｕｇ／ｍｌ：精确称取二氯二甲吡淀酚分析用标准品100ｍｇ，用磁力搅拌器搅拌溶解于甲醇（2－3小时），定容至1000ｍｌ。
3．12．2 中间标准溶液（Ⅰ）－10ｕｇ／ｍｌ用移液管移取二氯二甲吡淀酚标准贮备液10ｍｌ于100ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
3．12．3 中间标准溶液（Ⅱ）－1ｇ／ｍｌ用移液管移取中间标准溶液（Ⅰ）10ｍｌ放入100ｍｌ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
3．12．4 工作溶液－0．1ｕｇ／ｍｌ：用移液管移取中间标准液（Ⅱ）10ｍｌ放入100ｍｌ容量瓶入，用甲醇稀释至刻度。
4．仪器
4．1 均质器
4．2 试管：13×100ｍｍ旋盖式耐压性试管，盖内衬硅胶垫
4．3 离心管：10×100ｍｍ带盖
4．4 旋转蒸发器：带抽真空装置和恒温水浴锅
4．5 氧化铝柱：称取6ｇ氧化铝，装入内径为10ｍｍ的层析柱内
